FTIR-ATR法测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量
发布时间:2023-08-24来源:网络点击:次
溶聚丁苯橡胶(SSBR)中总苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡胶出厂分析的重要指标之一,目前测定总苯乙烯含量的方法为透射红外光谱法,该方法使用有机溶剂对样品进行预处理后,配制一定浓度的橡胶溶液,加入到溴化钾盐池中,通过分析样品的红外光谱对总苯乙烯的浓度进行定量,该方法测量时间为3~4小时,操作复杂,所用溶剂对人体伤害较大。而通过傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,无需对样品进行任何处理,操作简单,全程无毒无污染,且可以在1分钟内测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,结果准确性符合要求,精密度符合要求,适合化工原料的中控及出厂分析。
2 试验部分
2.1 试验原理
一定频率范围的红外光辐射到样品表面时,光谱穿透了样品表面1µm深度后发生反射,反射光谱在样品表面产生了吸收,通过检测器检测出光的信号变化情况,再通过计算机处理得到样品的红外光谱图,总苯乙烯在699cm-1处有特征吸收峰,其峰高和总苯乙烯的浓度成正比[1]。
2.2 试剂和材料
独山子生产的丁苯橡胶(RC2557S,RC2564S,RC3550),95%乙醇,医用棉签,剪刀,镊子等。
2.3 仪器和参数
采用Perkin Elmer Frontier红外光谱仪,使用Perkin Elmer专用ATR附件。测量参数:分辨率2cm-1,扫描次数15次,扫描范围1800cm-1~600 cm-1。
2.4 实验过程
设定好仪器的分辨率为2cm-1,扫描次数15次,扫描范围1800cm-1~600 cm-1,先做空白扫描,再用剪刀剪取一小块橡胶样品,置于检测窗口上,使用压力器将样品压平,使橡胶平整贴于ZnSe检测窗口上,进行样品扫描,得到橡胶的红外吸收光谱图。
2.5 标样配制
利用开炼机将不同总苯乙烯浓度的橡胶进行混炼,得到一系列总苯乙烯浓度的标准胶。如取25.0%和34.8%的橡胶各50.0g,设定好开炼机的辊距1.0mm,转速10rpm,滚筒温度40℃,在开炼机上过辊5分钟~10分钟,可得到总苯乙烯浓度为29.9%的标准橡胶。
2.6 标准曲线绘制
使用不同浓度的标样进行红外光谱分析,以710cm-1~680cm-1处的最大峰高(h)和总苯乙烯浓度(c)作标准曲线,计算曲线的R值,R=0.998,说明方法的线性较好,可作为总苯乙烯的定量依据(表1、图1)[2]。
表1 总苯乙烯浓度和吸光度测定值 下载原图
图1 总苯乙烯浓度和吸光度的标准曲线 下载原图
3 结果与讨论
3.1 影响因素分析
3.1.1 夹具压力的影响
选择总苯乙烯浓度为25.0%的标准胶,选择不同的夹具压力对样品进行测试,通过和标准值比对,压力选择2.5MPa~5MPa时,测试结果和标准值接近。考虑到夹具压力过大,可能对设备造成损坏,所以选择夹具的压力3.0MPa~4.0MPa之间(表2)。
表2 不同压力下测试结果 下载原图
3.1.2 扫描次数的影响
选择总苯乙烯为25.0%的标准胶,选择不同的扫描次数对样品进行测试,通过和标准值比对,扫描次数大于10次后,分析结果影响不大,建议扫描次数为15次(表3)。
表3 不同扫描次数下测试结果 下载原图
3.1.3 扫描分辨率的影响
选择总苯乙烯为25.0%的标准胶,选择2cm-1和4cm-1的分辨率对样品进行测试,通过和标准值比对,分辨率选择2cm-1时测试结果和标准值接近,结果见表4。
表4 不同分辨率下测试结果 下载原图
综上所述,为保证结果准确性,选择夹具压力3.0MPa~4.0MPa,扫描次数为15次和扫描分辨率为2cm-1,测试结果和标准值最为接近。
3.2 准确性和精密度分析
3.2.1 准确性分析
分别采用透射法和反射法对样品进行测试,测量结果如表5所示,通过t检验法计算两组数据的t为0.138<2.365(f=8),确定两组数据没有显著性差异,准确性符合要求。
表5 透射法和反射法的数据对比 下载原图
3.2.2 精密度分析
取3块SSBR橡胶,分别测量6次,得到结果如表6所示,通过计算3组数据的标准偏差,标准偏差分别为0.28%、0.52%、0.36%,3组数据的重复性均满足原方法中偏差不大于1%的要求(表6)。
表6 精密度测试数据汇总 下载原图
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4 实验结论
通过FTIR-ATR法测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,无需对样品进行特别处理,操作简单快速,全程无毒无污染,结果准确性符合要求,精密度符合要求,适合化工原料的中控及出厂分析。